Waters液相色譜儀的質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析
液相色譜(HPLC或LC)是以液體溶劑作為流動(dòng)相的色譜技術(shù),一般在室溫下操作,可以直接分析不揮發(fā)性化合物、性化合物和大分子化合物(包括蛋白、多肽、多糖、多聚物等),分析范圍廣,而且不需衍生化步驟。質(zhì)譜是強(qiáng)有力的結(jié)構(gòu)解析工具,能為結(jié)構(gòu)定性提供較多的信息,是理想的色譜檢測(cè)器,不僅異,而且具有*的檢測(cè)靈敏度。串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)是將一個(gè)質(zhì)量選擇的操作接到另一個(gè)質(zhì)量選擇的后面,在單質(zhì)譜給出化合物相對(duì)分子量的信息后,對(duì)準(zhǔn)分子離子進(jìn)行多裂解,進(jìn)而獲得豐富的化合物碎片信息,確認(rèn)目標(biāo)化合物,對(duì)目標(biāo)化合物定量等。
Waters液相色譜儀-質(zhì)譜(HPLC-MS)聯(lián)用技術(shù)是近幾年來發(fā)展起來的一項(xiàng)新的分離分析技術(shù),將HPLC對(duì)復(fù)雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對(duì)分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來,在藥物分析、環(huán)境分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用在藥學(xué)分析上的應(yīng)用:
利用LC/MS鑒定藥物代謝產(chǎn)物的方法,主要包括以下幾個(gè)步驟:測(cè)定原形藥物的質(zhì)譜;選擇準(zhǔn)分子離子、加合離子和主要的碎片離子進(jìn)行多級(jí)質(zhì)譜分析;選擇原形藥物的主要中性丟失,測(cè)定生物樣品的中性丟失譜,圖譜中的離子即為原形藥物和可能的代謝物的分子離子;選擇主要的子離子測(cè)定生物樣品的母離子譜,所得母離子即為各個(gè)代謝物;測(cè)定生物樣品中所有可能代謝物的離子譜,解譜得到代謝物的結(jié)構(gòu)。